熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術，其主要設備是熱解吸儀。熱解吸進樣不*等同于頂空分析，熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣，可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分，可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。
二次熱解析儀工作原理：
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物，然后將它們導入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管（采樣管）中，然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中（一級解析）；第二步，富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中（二級解析）。
二次熱解析儀的具體操作方法：
1、設定溫度
打開電源開關，按設置鍵（A/M）2秒，儀器進入設定溫度狀態，此時顯示的設定值后一位（個位數）的小數點開始閃動（如同光標），增加鍵（STOP）可以增加數值，減少鍵（RUN/HOLD）可以減少數值，移位鍵（A/M）可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數值后，再按設置鍵（A/M）就完成了設定狀態，打開工作開關，快速升到設定溫度，溫度設定好以后，可以直接開機使用，無須每次設定，本儀器出廠時，已經對溫度控制系統進行了優化，無須重新設置。
2、設定載體流量
接上氮氣，打開氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調節吹掃氣為合適的流量。
3、操作規程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測量值與設定值溫度相近時，將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節密封程度，保證系統的密封性，將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開載氣閥開關，用秒表計時解吸100mL所需要的時間，則載氣流量為100（ml）/t(min)。解吸到100mL時，關閉載氣閥，取下100mL注射器，逆時針方向適當旋轉快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過程。
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